Quelles sont les étapes de préparation des échantillons à l’aide d’un microscope métallographique ?

Alors, quelles sont les étapes de préparation des échantillons à l’aide d’un microscope métallographique ?

1) Echantillonnage

Le prélèvement d’échantillons sur les matériaux et pièces métalliques qui doivent être testés est appelé « échantillonnage ». Le choix des emplacements d’échantillonnage et des surfaces de meulage doit être basé sur les exigences de l’analyse. Il existe de nombreuses méthodes d’interception. Pour les matériaux tendres, vous pouvez recourir au sciage, au tournage, au rabotage, etc. pour les matériaux durs, vous pouvez utiliser des méthodes de coupe telles que des trancheuses à meule ou des machines à couper le fil ; pour les matériaux durs et cassants, vous pouvez utiliser des méthodes de martelage. Quelle que soit la méthode utilisée, il convient de veiller à éviter et à réduire la distorsion des tissus causée par la déformation plastique ou l’échauffement. Il n’existe pas de réglementation uniforme sur la taille de l’échantillon. Du point de vue de la facilité de tenue et de meulage, le diamètre ou la longueur latérale est généralement de 15 à 20 mm et la hauteur est de 12 à 18 mm. Pour les échantillons trop petits, de forme irrégulière et devant protéger les bords, un montage ou un serrage mécanique peut être utilisé.

Le montage des échantillons métallographiques est réalisé en utilisant des plastiques thermoplastiques (tels que le chlorure de polyvinyle), des plastiques thermodurcissables (tels que la poudre de bakélite) et des plastiques condensants (tels que la résine époxy + agent de durcissement) comme charges. Les deux premiers types appartiennent aux charges à chaud et la prise à chaud doit être effectuée sur un équipement spécial – une machine à incrustations. Le troisième type appartient au mastic à prise à froid.

2) Broyage grossier

Le but du broyage grossier comporte principalement les trois points suivants :

Découpage Certains spécimens, comme ceux renversés par martelage, ont des formes très irrégulières et doivent être broyés grossièrement et découpés en spécimens de forme régulière ;

Meulage Quelle que soit la méthode utilisée pour prélever des échantillons, les coupes ne sont souvent pas très lisses. Afin de lisser la surface d’observation et d’éliminer la couche déformée produite lors de la découpe, un meulage grossier est nécessaire ;

En partant du principe que le chanfreinage n’affecte pas le but de l’observation, les bords et les coins de l’échantillon doivent être meulés pour éviter de rayer le papier de verre et le tissu de polissage.

3) Broyage fin

Après un meulage grossier, il reste encore des marques d’usure grossières et profondes sur la surface de meulage. Afin d’éliminer ces marques d’usure, un meulage fin doit être effectué. Le meulage fin peut être divisé en deux types : le meulage manuel et le meulage mécanique. À l’heure actuelle, le meulage mécanique est la principale méthode de meulage.

L’équipement de meulage mécanique le plus couramment utilisé à l’heure actuelle est la machine de pré-rectification. Le moteur entraîne la rotation du disque recouvert de papier de verre à l’eau. Lors du broyage, déplacez l’échantillon d’avant en arrière dans la direction radiale du disque. La force doit être uniforme et l’échantillon doit être rincé à l’eau pendant le broyage. Le débit d’eau joue non seulement le rôle de refroidissement de l’échantillon, mais utilise également la force centrifuge pour précipiter en continu les particules de sable tombées, les débris abrasifs, etc. vers le bord du plateau tournant. La vitesse de meulage du meulage mécanique est beaucoup plus rapide que celle du meulage manuel, mais la planéité n’est pas assez bonne et la couche de déformation de surface est également grave. Par conséquent, les échantillons ayant des exigences plus élevées ou des matériaux plus mous doivent être broyés manuellement.

4) Polissage

Le but du polissage est d’éliminer les fines marques de meulage laissées sur la surface de meulage après un meulage fin pour obtenir une surface miroir brillante et sans trace. Il existe trois méthodes de polissage : le polissage mécanique, le polissage électrolytique et le polissage chimique, parmi lesquelles le polissage mécanique est couramment utilisé. Le polissage mécanique est effectué sur une machine à polir. Le tissu de polissage (la toile est couramment utilisée pour le polissage grossier et le tissu de laine est couramment utilisé pour le polissage fin) est trempé dans l’eau, aplati, tendu et fixé sur le disque de polissage.

Démarrez l’interrupteur pour faire tourner le disque de polissage dans le sens inverse des aiguilles d’une montre et saupoudrez une quantité appropriée de liquide de polissage (une suspension d’oxyde d’aluminium, d’oxyde de chrome ou de poudre de polissage d’oxyde de fer plus de l’eau) sur le disque pour le polissage. Lors du polissage, vous devez faire attention à :

L’échantillon se déplace lentement d’avant en arrière dans la direction radiale du disque, et en même temps, il tourne dans la direction opposée du disque de polissage. Lorsque le polissage est sur le point de se terminer, effectuez un court positionnement et un léger polissage.

Pendant le processus de polissage, une quantité appropriée de liquide de polissage ou d’eau doit être ajoutée fréquemment pour maintenir l’humidité du disque de polissage. Si le disque de polissage s’avère trop sale ou contient des particules grossières, il doit être rincé avant de continuer à l’utiliser.

Lors du polissage de métaux non ferreux (tels que le cuivre, l’aluminium et leurs alliages, etc.), il est préférable d’appliquer un peu de savon ou de déposer une quantité appropriée d’eau savonneuse sur le disque de polissage.

5) Érosion

Lorsque l’échantillon poli est observé au microscope métallographique, seule la surface polie brillante peut être vue. S’il y a des rayures, des taches d’eau ou des inclusions non métalliques, du graphite et des fissures dans le matériau, cela peut également être vu. Cependant, le métal doit être analysé. La structure des phases doit également être gravée.

Il existe de nombreuses méthodes de gravure. La méthode la plus couramment utilisée est la gravure chimique, qui utilise la dissolution chimique et la gravure électrochimique de l’échantillon par l’agent de gravure pour exposer le tissu.

La gravure d’un métal pur (ou d’une solution solide uniforme monophasée) est essentiellement un processus de dissolution chimique. Les atomes situés aux joints des grains ont une énergie libre plus élevée et une stabilité plus faible que les atomes à l’intérieur du grain, ils sont donc facilement gravés pour former des rainures. L’intérieur des grains est légèrement gravé et conserve généralement le plan poli d’origine. Sous observation en champ clair, vous pouvez voir que les grains individuels sont séparés par des joints de grains. Si la gravure est plus profonde, vous pouvez également constater le phénomène de luminosité et d’obscurité différentes de chaque grain. Cela est dû au fait que les atomes de chaque grain sont disposés dans des directions différentes. Après gravure, degré d’inclinaison entre la surface exposée, qui est dominée par l’agencement de surfaces le plus dense, et la surface polie d’origine.

There are many etching methods. The most commonly used method is chemical etching, which uses the chemical dissolution and electrochemical etching of the sample by the etching agent to expose the tissue.

The etching of pure metal (or single-phase uniform solid solution) is basically a chemical dissolution process. Atoms located at grain boundaries have higher free energy and poorer stability than atoms inside the grain, so they are easily etched to form grooves. The interior of the grains is slightly etched, and generally maintains the original polished plane. Under bright field observation, you can see that individual grains are separated by grain boundaries. If the etching is deeper, you can also find the phenomenon of different brightness and darkness of each grain. This is because the atoms of each grain are arranged in different directions. After etching, the degree of inclination between the exposed surface, which is dominated by the densest arrangement of surfaces, and the original polished surface.