Kính hiển vi luyện kim có các chế độ quan sát khác nhau như trường sáng, trường tối, ánh sáng phân cực và giao thoa vi phân. Trong quá trình quan sát các cấu trúc kim loại, phương pháp được sử dụng rộng rãi nhất là trường sáng và hầu hết các cuộc kiểm tra kim loại có thể được thực hiện ở chế độ trường sáng. Tuy nhiên, trường tối, ánh sáng phân cực và giao thoa vi phân có vai trò riêng trong phân tích vật liệu.



Vậy các bước chuẩn bị mẫu bằng kính hiển vi kim loại là gì?

1) Lấy mẫu

Lấy mẫu từ vật liệu kim loại và các bộ phận cần kiểm tra được gọi là “lấy mẫu”. Việc lựa chọn vị trí lấy mẫu và bề mặt mài phải căn cứ vào yêu cầu phân tích. Có nhiều phương pháp đánh chặn. Đối với vật liệu mềm, bạn có thể sử dụng cưa, tiện, bào, v.v.; đối với vật liệu cứng, bạn có thể sử dụng các phương pháp cắt như máy cắt bánh mài hoặc máy cắt dây; đối với vật liệu cứng và giòn, bạn có thể sử dụng phương pháp đóng búa. Cho dù sử dụng phương pháp nào, cần cẩn thận để tránh và giảm sự biến dạng mô do biến dạng dẻo hoặc nhiệt. Không có quy định thống nhất về cỡ mẫu. Từ góc độ dễ cầm và mài, đường kính hoặc chiều dài cạnh thường là 15 ~ 20 mm và chiều cao là 12 ~ 18mm. Đối với những mẫu quá nhỏ, hình dạng không đều và cần bảo vệ các cạnh, có thể sử dụng giá đỡ hoặc kẹp cơ khí.

Việc gắn các mẫu kim loại được thực hiện bằng cách sử dụng nhựa nhiệt dẻo (như polyvinyl clorua), nhựa nhiệt rắn (như bột Bakelite) và nhựa ngưng tụ (như nhựa epoxy + chất đóng rắn) làm chất độn. Hai loại đầu tiên thuộc về chất độn đông cứng nóng và việc đông cứng nóng phải được thực hiện trên một thiết bị đặc biệt – máy khảm. Loại thứ ba thuộc về chất độn đông lạnh.

2) Mài thô

Mục đích của việc mài thô chủ yếu có ba điểm sau:

Cắt tỉa Một số mẫu vật, chẳng hạn như những mẫu vật bị đập bằng búa, có hình dạng rất không đều và phải được mài thô và cắt tỉa thành các mẫu vật có hình dạng đều đặn;

Mài Dù sử dụng phương pháp nào để lấy mẫu, các vết cắt thường không được mịn lắm. Để làm phẳng bề mặt quan sát và loại bỏ lớp biến dạng sinh ra trong quá trình cắt, cần phải mài thô;

Với tiền đề là việc vát cạnh không ảnh hưởng đến mục đích quan sát nên các cạnh, góc trên mẫu cần được mài phẳng để tránh làm xước giấy nhám và đánh bóng vải.

3) Nghiền mịn

Sau khi mài thô, trên bề mặt mài vẫn còn những vết mòn thô và sâu. Để loại bỏ các vết mòn này, phải tiến hành mài mịn. Mài mịn có thể được chia thành hai loại: mài thủ công và mài cơ học. Hiện nay phương pháp mài cơ học là phương pháp mài chính.

Thiết bị mài cơ học được sử dụng phổ biến nhất hiện nay là máy mài sơ bộ. Động cơ điều khiển đĩa được phủ giấy nhám nước để quay. Khi mài, di chuyển mẫu qua lại dọc theo hướng xuyên tâm của đĩa. Lực phải đều và mẫu phải được rửa sạch bằng nước trong khi nghiền. Dòng nước không chỉ đóng vai trò làm mát mẫu mà còn sử dụng lực ly tâm để liên tục đẩy các hạt cát rơi, mảnh vụn mài mòn,… vào mép bàn xoay. Tốc độ mài của mài cơ học nhanh hơn nhiều so với mài thủ công, nhưng độ phẳng không đủ tốt và lớp biến dạng bề mặt cũng nghiêm trọng. Do đó, những mẫu có yêu cầu cao hơn hoặc vật liệu mềm hơn nên được nghiền thủ công.

4) Đánh bóng

Mục đích của việc đánh bóng là loại bỏ các vết mài mịn còn sót lại trên bề mặt mài sau khi mài mịn để có được bề mặt gương sáng và không còn dấu vết. Có ba phương pháp đánh bóng: đánh bóng cơ học, đánh bóng điện phân và đánh bóng hóa học, trong đó đánh bóng cơ học thường được sử dụng. Đánh bóng cơ học được thực hiện trên máy đánh bóng. Vải đánh bóng (vải thường được sử dụng để đánh bóng thô và vải len thường được sử dụng để đánh bóng tinh) được ngâm trong nước, làm phẳng, siết chặt và cố định trên đĩa đánh bóng.

Bắt đầu công tắc để xoay đĩa đánh bóng ngược chiều kim đồng hồ và rắc một lượng chất lỏng đánh bóng thích hợp (dung dịch oxit nhôm, oxit crom hoặc bột đánh bóng oxit sắt cộng với nước) lên đĩa để đánh bóng. Khi đánh bóng bạn nên chú ý:

Mẫu di chuyển qua lại chậm rãi dọc theo hướng xuyên tâm của đĩa, đồng thời quay theo hướng ngược lại với đĩa đánh bóng. Khi quá trình đánh bóng sắp kết thúc, hãy thực hiện định vị ngắn và đánh bóng nhẹ.

Trong quá trình đánh bóng, nên thường xuyên bổ sung một lượng chất lỏng hoặc nước đánh bóng thích hợp để duy trì độ ẩm của đĩa đánh bóng. Nếu phát hiện thấy đĩa đánh bóng quá bẩn hoặc chứa các hạt thô thì phải rửa sạch đĩa trước khi tiếp tục sử dụng.

Thời gian đánh bóng nên rút ngắn càng nhiều càng tốt và không quá dài. Để đáp ứng yêu cầu này, có thể chia thành hai bước: đánh bóng thô và đánh bóng mịn.

Khi đánh bóng kim loại màu (như đồng, nhôm và hợp kim của chúng, v.v.), tốt nhất nên thoa một ít xà phòng hoặc nhỏ một lượng nước xà phòng thích hợp lên đĩa đánh bóng.

5) Xói mòn

Khi quan sát mẫu được đánh bóng dưới kính hiển vi kim loại, chỉ có thể nhìn thấy bề mặt được đánh bóng sáng. Nếu có vết trầy xước, vết nước hoặc tạp chất phi kim loại, than chì và vết nứt trên vật liệu, nó cũng có thể được nhìn thấy. Tuy nhiên, kim loại phải được phân tích. Cấu trúc pha cũng phải được khắc.

Có nhiều phương pháp khắc. Phương pháp được sử dụng phổ biến nhất là khắc hóa học, sử dụng phương pháp hòa tan hóa học và ăn mòn điện hóa mẫu bằng tác nhân ăn mòn để lộ mô.

Việc ăn mòn kim loại nguyên chất (hoặc dung dịch rắn đồng nhất một pha) về cơ bản là một quá trình hòa tan hóa học. Các nguyên tử nằm ở ranh giới hạt có năng lượng tự do cao hơn và độ ổn định kém hơn các nguyên tử bên trong hạt nên dễ bị ăn mòn tạo thành các rãnh. Mặt trong của các hạt được khắc nhẹ và nhìn chung vẫn giữ được mặt phẳng được đánh bóng ban đầu. Khi quan sát trường sáng, bạn có thể thấy rằng các hạt riêng lẻ được phân tách bằng ranh giới hạt. Nếu khắc sâu hơn, bạn cũng có thể nhận thấy hiện tượng độ sáng và độ tối khác nhau của từng hạt. Điều này là do các nguyên tử của mỗi hạt được sắp xếp theo các hướng khác nhau. Sau khi khắc, mức độ nghiêng giữa bề mặt tiếp xúc, bị chi phối bởi sự sắp xếp dày đặc nhất của các bề mặt và bề mặt được đánh bóng ban đầu.

Similar Posts